1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 8種苯系物的測(cè)定。
本方法選用3%有機(jī)皂土/101擔(dān)體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔(dān)體,混合重量比為35：65的 串聯(lián)色譜柱，能同時(shí)檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，低檢出濃度為0. 005 mg/L, 測(cè)定范圍為0. 005?0.1 mg/L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，低檢出濃度為0. 05 mg/L,測(cè)定范圍為 0. 05?12 mg/L。
2試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1載氣:氮?dú)?，純?9. 9% ,通過一個(gè)裝有5 A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2燃?xì)?氫氣，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?br />2.1.3助燃?xì)?空氣，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?br />2.2配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料 -
2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑.
2.2.2無水硫酸鈉(NazSOJ,分析純。
2.2.3氯化鈉(NaCl),分析純。
2.2.4氮?dú)?，用活性炭加以凈化的普?99.9%)。
2.2.5蒸饞水。
2.2.6二硫化碳(CS2),分析純.在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。如若檢出應(yīng)做提純處理。
2.2.7苯系物貯備溶液:各取IO.OmL苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑(2. 2.1),分別配成1 000 mL的水溶液作為貯備液?？稍诒渲斜４嬉恢?。
2.2.8氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2. 2. 7)用蒸餡水(2. 2. 5)配制幾種濃度的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.3制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
2.3.1色譜柱和填充物:見3. 4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。
2.3.2涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。
3儀器
3.1儀器的型號(hào)：帶氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
3.2進(jìn)樣器5mh醫(yī)用全玻璃注射器，10nL微量注射器。
3.3記錄器與儀器相匹配的記錄儀.
3.4色譜柱
3.4.1色譜柱類型:填充柱。
3.4.2色譜柱數(shù)量支.
3.4.3色譜柱的特性：
3.4.3.1材料:不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。
3.4.3.2 長(zhǎng)度：3 mo
3.4.3.3 內(nèi)徑：4 mm。
3.4.4填充物：
3.4.4.1 載體：名稱：101白色擔(dān)體。
3.4.4.2固定液：a-名稱及其化學(xué)性質(zhì):有機(jī)皂土（Bentone），使用溫度WO'C ,鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）,使用溫度-150rD液相載荷量:有機(jī)皂土為3%；DNP為2. 5%。
涂漬固定液的方法:靜態(tài)法。根據(jù)擔(dān)體的重量稱取一•定量的有機(jī)皂土，溶解在苯（2. 3. 2）中，待 *溶解后倒入擔(dān)體，使擔(dān)體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動(dòng)容器,讓溶劑慢慢均勻揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā) 后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機(jī)皂土。
3.4.5色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵（泵前裝有干燥塔），柱的 另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時(shí)開動(dòng)真空泵抽氣。 固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充。先將3%有機(jī)皂土/1CH按總重量的35%裝入色譜柱，然后將2.5% DNP/101按總重量的65%裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。
3.4.6色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP 一端接在進(jìn)樣口上，另一端不要聯(lián)接檢測(cè)器，用較低的載 氣流速通入氮?dú)?慢慢地（在1 h內(nèi)）將柱箱溫度提高至90C ,在此溫度老化8 h,在老化過程中注入較濃 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3. 4.7柱效能和分離度;在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于0. 7。
3.5檢測(cè)器
3.5.1類型:氫焰離子化檢測(cè)器。
3.5.2檢測(cè)器極化電壓4-250 V,使用單焰工作。
3.6試樣預(yù)處理時(shí)使用的儀器
3.6.1超級(jí)恒溫水浴。
3.6.2康氏電動(dòng)振蕩機(jī)，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機(jī)上自配水槽一個(gè)（有進(jìn)、出水日,并有100 mL注射器固定夾）。
3.6.3100 mL醫(yī)用全玻璃注射器。
3.6.4封諸100 mL注射器用膠帽若干。
4樣品
4.1樣品的性質(zhì)
4.1.1樣品名稱;工業(yè)廢水、地表水。
4.1.2樣品狀態(tài):液體。
4.1.3樣品的穩(wěn)定性:水中苯系物易揮發(fā)。
4.2水樣采集和貯存方法
4.2.1水樣采集:用玻璃瓶采集樣品，樣品應(yīng)充滿瓶子,并加蓋瓶塞。
4.2.2水樣保存:釆彙水樣后應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析，可在4C冰箱中保存，不得多于M天。4.3試樣的預(yù)處理
4.3.1液上氣相色譜法的預(yù)處理方法:稱取20.0g氯化鈉（2.2.3）,放入100 mL注射器（3. 6.3）中，加 入40 mL水樣，排出針筒內(nèi)空氣，再吸入40 mL氮?dú)猓?. 2. 4）然后將注射器用膠帽（3. 6. 4）封好,置于康 氏振蕩器水槽（3. 6. 2）中固定，在35C恒溫卡振蕩5 min雨取液上空中的氣體5 mL橄色譜分析。當(dāng)廢 水中苯系物濃度較高時(shí),可減少,逬樣量。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法:取調(diào)至酸性<pH<2）的水樣放入250 mL分液漏斗中，加5 mL二硫 化碳（2. 2. 7）,振搖2 min,靜置分層后，分離出有機(jī)相,在規(guī)定的色譜條件下，取5此萃取液做色譜分 析。
注意:如用二硫化碳萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉（2.2.2）破乳，收集萃取液時(shí),在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測(cè)定。
5操作步驟
5.1調(diào)整儀器
5.1.1汽化室溫度：200'Co
5.1.2柱箱溫度:恒溫：65C。
5.1.3載氣流速:流速34mL/min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓。
5.1.4檢測(cè)器：
5.1.4.1檢測(cè)室溫度:150'C.
5.1.4.2放大器輸入阻抗
5.1.4.3輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36 mL/min；空氣流速：384 mL/min。
5.1.5記錄器：
5.1衰減:根據(jù)樣品中被測(cè)組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300 mm/ho
5.2校準(zhǔn)
5.2.1外標(biāo)法
5.2-2標(biāo)準(zhǔn)樣品
5.2. 2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.2-2-2氣相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件：
a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復(fù)條件:1個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩）,其峰高相對(duì)偏差不大于7%,即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。
5.2.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的表示:
5.2.3.1用曲線形式：
a.標(biāo)度的選擇:峰高值的標(biāo)度為mm。苯系物各組分濃度的標(biāo)度為mg/Lo
b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2. 8）0. 005,0. 01.0. 02,0- 03、0. 04.0. 05,0. 06.0. 07,0. 08.0.1 mg/L濃度系列，按液上氣相色譜法的預(yù)處理步驟（4. 3. 1）操作，并繪制濃度峰高的校準(zhǔn)曲線。二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑（2. 2.1）用蒸饞水（2. 2. 5）配成1,2, 4,6,8,10,12 mg/L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預(yù)處理步驟(4. 3. 2)操作，并繪制濃度峰高的校準(zhǔn)曲線。
5.2.5. 2對(duì)曲線的校準(zhǔn):在每個(gè)工作日，用一個(gè)或更多的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.3試驗(yàn)
5.3.1進(jìn)樣：
5.3.1.1進(jìn)樣方式:注射器進(jìn)樣二
5.3.1.2進(jìn)樣量:液上氣相色譜法一次進(jìn)樣量為5.0 mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進(jìn)樣量為 5. 0 mL。
5.3.1.3 操作：
液上氣相色譜法:按預(yù)處理步驟(4. 3. 1)抽取液上空中的氣樣到已預(yù)熱到稍高于35C的5 mL注射器(3. 2)中,迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤(rùn)濕10由微量注射器(3. 2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液，保留5.0hL體積,迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
在線客服