全自動(dòng)進(jìn)樣器試驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)哪些問(wèn)題呢
更新時(shí)間：2022-10-08 點(diǎn)擊次數(shù)：1839次
全自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說(shuō)明全自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。
除全自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題，這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行說(shuō)明。
一、滯后體積
全自動(dòng)進(jìn)樣器中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
滯后體積中重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中，采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
二、樣品瓶過(guò)滿
如果樣品瓶過(guò)滿，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
有些全自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問(wèn)題，但這種方法并不常用。簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過(guò)滿。一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜。
三、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時(shí)，不必考慮這一問(wèn)題。但對(duì)于痕量分析而言，進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對(duì)深度。如果進(jìn)針過(guò)深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進(jìn)針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
全自動(dòng)進(jìn)樣器的及時(shí)維護(hù)：
1.及時(shí)清洗色譜系統(tǒng)
平時(shí)分析好樣品，清洗好色譜柱后，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí)，后用甲醇用同樣條件清洗。全自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇，打開(kāi)排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關(guān)閉排液閥，purge，rinse各三次，結(jié)束后按shift，9，關(guān)閉全自動(dòng)進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2.及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈
及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈：更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意，與泵不同的是，使用者先要進(jìn)入全自動(dòng)進(jìn)樣器的診斷維護(hù)界面，把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵，否則拆下來(lái)的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置，安裝的時(shí)候就麻煩了。計(jì)量泵的使用頻率非常的低，幾乎可以低到忽略不計(jì)，但是這個(gè)密封墊圈一樣會(huì)有磨損，使用三五年的儀器有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)這個(gè)位置漏液，但是這種問(wèn)題發(fā)生的頻率非常低。
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